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                        技術文章您的位置:網站首頁 >技術文章 > 食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定
                        食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定
                        更新時間:2020-09-01   點擊次數:2200次

                        1范圍

                        本標準:規定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氣、氣丹、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的測定方法。適用于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植物(含油脂)中aHCH、六氣苯、βHCH、Y-HCH、五氯硝基苯.8-HCH、五氯苯胺、七氯氧氯丹、環氧七氯、反式氯丹、a硫丹、順式氯丹中,p一滴滴伊(DDE)、B硫丹、力,p'-DDD、o,p'- DDT.硫丹硫酸鹽p,p'-DDT、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類食品中HCH、DDT殘留量的測定。

                        標準二法的檢出限:取樣量2g,終體積為5 mL,進樣體積為10 μ時,a-HCH、β HCH、Y-HCH、8-HCH依次為0. 038 ug/kg.0. 16 pg/kg.0.047 pg/kg.0. 070 pg/kg;p,p'-DDE.o,p' -DDT、p,p'-DDD、pp' -DDT依次為0. 23 pg/kg.0. 50 pug/kg、1.8 ug/kg.2. 1 ug/kg

                        2原理

                        試樣中有機氯農藥組分經有機溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。

                        3試劑

                        3.1丙酮(CH。COCH3):分析純,重蒸 。

                        3.2石油醚:沸程30 C~60 C ,分析純,重蒸。

                        3.3乙酸乙酯 (CH,COOCp H):分析純,重蒸。

                        3.4 環已烷(C; Hn) :分析純,重蒸。

                        3.5 正己烷(n-C Hs):分析純,重蒸。

                        3.6氯化鈉(NaCI) :分析純。

                        3.7無水硫酸鈉(Na2 SO,) :分析純,將無水硫酸鈉置干燥箱中,于120 C干燥4 h,冷卻后,密閉保存。

                        3.8聚苯乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3):200目~400目,或同類產品。

                        3.9農藥標準品:

                        a-六六六(a-HCH)、六氣苯(HCB)、六六六(βHCH)、r-六六六(Y-HCH)、五氯硝基苯(PCNB)、8六六六(8-HCH)、五氯苯胺(PCA) .七氯(Heptachlor)、氧氯丹(Oxychlordane)、環氧七氯( Heptachlor epoxide)、反氯丹(trans-chlordane)、a-硫丹(a-endosulfan) .順氯丹(cis-chlordane). p, p'-滴滴伊(p, p'-DDE)、β硫丹(-endosulfan). p,p'-滴滴滴(p,p'-DDD)、o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)、(Endrin aldehyde)、硫丹硫酸鹽( Endosulfan sulfate) 、p力滴滴涕(力,p'-DDT)、滅蟻靈(Mirex) ,純度均應不低于98%。

                        3.10標準溶液的配制:

                        分別準確稱取或量取上述農藥標準品適量,用少量苯溶解,再用正已烷稀釋成--定濃度的標準儲備溶液。量取適量標準儲備溶液,用正已烷稀釋為系列混合標準溶液。

                        4儀器

                        4.1氣相色譜儀(GC) :配有電子捕獲檢測器(ECD)。

                        4.2凝膠凈化柱:長30cm,內徑2.3cm~2.5cm具活塞玻璃層析柱,柱底墊少許玻璃棉。用洗脫劑

                        乙酸乙酯-環已烷(1+1)浸泡的凝膠,以濕法裴人柱中,柱床高約26cm,凝膠始終保持在洗脫劑中。

                        4.3全自動凝膠色諧系統:帶有固定波長(254nm)紫外檢測器,供選擇使用。

                        4.4旋轉蒸發儀。

                        4.5組織勻漿器。

                        4.6振蕩器。

                        4.7氮氣濃縮器。

                        5分析步驟

                        5.1試樣制備:蛋品去殼,制成勻漿;肉品去筋后,切成小塊,制成肉糜乳品混勻待用。

                        5.2提取與分配:

                        5.2.1蛋類:

                        稱取試樣20 g于200 mL具塞三角瓶中,加水5 mL(視試樣水分含量加水,使總水量約為20g。通常鮮蛋水分含量約75% ,加水5 mL即可),再加入40 mL丙酮,報搖30 min后,加入氯化鈉6g,充分播勻,再加入30mL石油醚,振搖30min。靜置分層后,將有機相全部轉移至100 mL具塞三角瓶中經無水硫酸鈉干燥.并量取35 mL于旋轉蒸發瓶中,濃縮至約1 mL,加入2 mL乙酸乙酯環已烷(1+1)溶液再濃縮,如此重復3次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或將濃縮液轉移至全自動凝膠滲透色諧系統配套的進樣試管中,用乙酸乙酯-環已烷(1+1)溶液洗滌旋轉蒸發瓶數次,將洗滌液合并至試管中,定容至10 mL.

                        5.2.2肉類:

                        稱取試樣20g,加水15 mL(視試樣水分含量加水,使總水量約20g)。加40mL丙酮,振播30min,以下按照5.2.1蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

                        5.2.3乳類:

                        稱取試樣20g,鮮乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

                        5.2.4大豆油:

                        稱取試樣1 g,直接加人30 mL石油醚,振搖30 min后,將有機相全部轉移至旋轉蒸發瓶中,濃縮至約1 mL,加2 mL乙酸乙酯-環已烷(1+ 1)溶液再濃縮,如此重復3次,濃縮至約1mL,供凝膠色譜層析凈化使用,或將濃縮液轉移至全自動凝膠滲透色譜系統配套的進樣試管中,用乙酸乙酯-環已烷(1+1)溶液洗滌旋轉蒸發瓶數次,將洗滌液合并至試管中,定容至10mL。

                        5.2.5植物類:

                        稱取試樣勻漿20 g,加水5 mL(視其水分含量加水,使總水量約20 mL) ,加丙酮40 mL,振蕩30 min,加氯化鈉6 g,搖勻。加石油醚30 mL,再振蕩30 min ,以下按照5.2. 1蛋類試樣的提取、分配步驟處理。

                        5.3凈化

                        選擇手動或全自動凈化方法的任何一種進行。

                        5.3.1手動凝膠色譜柱凈化:

                        將試樣濃縮液經凝膠柱以乙酸乙酯環已烷(1+1)溶液洗脫,棄去0mL~35 mL流分,收集35 mL~70 mL流分。將其旋轉蒸發濃縮至約1 mL,再經凝膠柱凈化收集35 mL~70 mL流分,蒸發濃縮,用氮氣吹除溶劑,用正已烷定容至1 mL,留待GC分析。5.3.2全自 動凝膠滲透色譜系統凈化:試樣由5 mL試樣環注人凝膠滲透色譜(GPC)柱,泵流速5.0 mL/ min,以乙酸乙酯-環已烷(1+1)溶液洗脫,棄去0 min~7.5 min流分,收集7. 5 min~15 min流分,15 min~20 min沖洗GPC柱。將收集的流分旋轉蒸發濃縮至約1 mL,用氮氣吹至近干.

                        5.4 測定

                        5.4.1氣相色譜參考條件

                        5.4.1.1色譜柱:DM-5 石英彈性毛細管柱,長30 m.內徑0.32 mm膜厚o.25 pm;或等效柱。

                        5.4.1.2柱溫:程序升溫90 C(1 min)10 C/mi170 c2.3 C/min230 ca7 min)40 C/min280C(5 min)

                        5.4.1.3進樣口溫度:280 C.不分流進樣,進樣量1 pL.

                        5.4.1.4檢測器:電子捕獲檢測器(ECD) ,溫度300 c.

                        5.4.1.5載氣流速:氮氣(N;),流速1 mL/min;尾吹,25 mL/min.

                        5.4. 1.6柱前壓0.5 MPa.

                        5.4.2色譜分析

                        分別吸取1μ混合標準液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,以保留時間定性,以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。

                        6結果計算

                        試樣中各農藥的含量按式(1)進行計算:

                        x= mXV;XfX1 000

                        mXV: X 1000式中:

                        X試樣中各農藥的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

                        m被測樣液中各農藥的含量,單位為納克(ng);.

                        V樣 液進樣體積,單位為微升(pL);

                        f稀釋因子;

                        m試樣質量,單位為克(g) ;樣液后定容體積,單位為毫升(mL).計算結果保留兩位有效數字。

                        7精密度

                        在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20%。

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